卡尔-费休水分测定仪检测石油产品中水分含量的分析

当液体石油产品中存在水分时，对工艺设备以及后续油产品会造成很大的危害。过高的原油水分含量可能导致加热引起突然沸腾，成品油中的水分会加速油品的氧化，润滑油中有水存在时会引起零件腐蚀。因此，液体石油产品中水分含量的测定具有重要作用。

卡尔费休法是一种常用于测定微量水分的方法，其原理基于库仑水分测定。该方法将待测试样品溶于含有一定碘浓度的特殊溶剂的电解液中，水分消耗碘。相较于传统的滴定法，卡尔费休法通过电解过程使溶液中的碘离子氧化为碘，并与样品中的水发生反应，最终通过电极指示测定结果。当电解液中碘的浓度恢复到初始浓度时，电解停止。

卡尔-费休库伦法水分仪的出现，则能够更快速且准确地测定微量水分。该方法简单、准确率高，试剂用量少，测定速度快，符合国家标准要求，并且适用于液体、气体和固体中微量水分的测量，范围从0.1 ppm至5%含水量。在掌握好进样量的前提下，多数样品可在1 min内完成测定。

根据法拉第电解定律，根据电极电量的变化可以计算出待测液体石油产品中的水含量。石油产品中的水与卡尔费休试剂中的二氧化硫和碘发生氧化还原反应。但这个反应是可逆的，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即可发生可逆反应。为了使反应朝正向进行，需要加入适量的碱性物质来中和反应过程中产生的酸。实验研究表明，在体系中加入吡啶可以促使反应向右进行，并通过加入无水甲醇处理不稳定物质。在充分反应的情况下，1 mol水消耗1 mol碘，1 mol二氧化硫、3 mol吡啶和1 mol甲醇生成2 mol碘化氢吡啶和1 mol甲基硫酸吡啶。然而，在实际操作中会存在一定的误差，因此需要使用过量的二氧化硫、吡啶和甲醇，以确保水分的准确测量。

卡尔费休试剂由碘、二氧化硫和甲醇组成，制备和标定时要严格控制比例和浓度。由于试剂中各组分本身含有一定的水分，新制备的试剂的有效浓度会随时间降低。制备试剂时应分别配制甲乙两种试剂，并进行标定。然而，市场上使用的卡尔费休试剂通常是厂家提供的已配制好的产品。为了提高测量精度，用户在使用前必须进行标定，以获得准确的水含量数据。

卡尔-费休水分测定仪是一种利用卡尔费休法快速测量液体石油产品中水含量的仪器。在正常情况下，其漂移值为每分钟几微升。如果漂移值变大，则需要检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。分子筛应在160~300℃的干燥炉中干燥24小时以上进行再生。对于安装在废液瓶上的分子筛，由于含有水和二氧化硫，再生之前还需要用蒸馏水清洗。仪器必须放置在干燥清洁的环境中，并妥善保管。如果长时间不使用，必须将仪器内的所有试剂抽出，并清洗所有管路，然后晾干保存。滴定管应使用无水乙醇溶液清洗，不要放置在温度超过40℃的地方。卡尔费休水分检测仪在使用一段时间后，电极响应可能会失效，此时需要清洗电极。电极是仪器的关键部件，表面污染会直接降低灵敏度，进而影响测量精度。当灵敏度降低严重时，可以用纸沾丙酮擦拭电极，但必须小心，并等待丙酮完全挥发后再使用，或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗并用滤纸擦干净。只有做到这些细节，才能保证卡尔费休法测定石油产品中水分含量的准确性。

卡尔费休水分测定仪石油产品中水分含量时，应根据不同油品的特性选择适当的测试条件。制备卡尔费休试剂时，应即配即用，尽量避免长时间不清洗仪器。因为长时间的腐蚀不仅会对仪器造成损害，还会降低测量精度。当温度变化较大时，需要进行适当的调整。只有每一步操作都做到位，才能准确使用卡尔费休法测定石油产品中的水含量。